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色谱课堂—顶空进样样品传输管路异常情况的发现和处理

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-18
核心提示:顶空进样样品传输管路异常情况的发现和处理
   顶空进样样品传输管路异常情况的发现和处理
 
  顶空进样技术的采集与传输由顶空瓶(平衡系统)和传输管路组成。这一部分的气密性和清洁度都有严格的要求。首先应当保证整个体系的气密性,不能漏气,否则影响定量分析的准确性,严格清洗顶空瓶,使用硅橡胶垫片(聚四氟乙烯涂层),采用惰性材料作为顶空气体传输的管路,适当保持温度控制以防样品气冷凝,而且在分析不同的样品时以两针空白样品间隔,以用来清洗管路。
 
  传输管路的材质通常用铜管、不锈钢管,并经过钝化和硅烷化处理。由于系统管路较长,挥发性物质易在管壁上吸附,管路内部是否洁净,直接影响检测结果和回收率。因此一般将管路和注射器加热到较高的温度。
 
  顶空进样连接管路哪些因素会对样品分离造成影响呢?
 
  管路的材质:
 
  气体供给系统要尽量使用经过清洁处理的铜管或不锈钢管,必要时用一股干净的惰性气体(氮气,氦气)通过管道,并使其在加热炉中加热以去除可能残留的有机溶剂,不可用有机溶剂清洁,任何痕量的有机溶剂都会污染仪器系统。
 
  管路的气密性:
 
  大量的气路泄露点都在气路接头处和压力控制阀内漏。如果发现有漏气的地方,我们应该根据经验排查管子接头垫片是否合适,有无伤痕;接头密封处是有无污物;接头配合是否装配密闭;接头大体是否扭紧。
 
  管路内部的洁净度:
 
  a.用合适的容积清洗完气路后,然后加热管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回试用。常用的清洗试剂有无水乙醇、萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
 
  b.清洗气路管路的方法可以先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再多次进样10~20μL的蒸馏水或乙醇,待基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑选着合适的清洗剂对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。
 
 
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