影响静态顶空进样分配平衡的因素有很多，样品量、平衡时间、加热温度都会影响气液平衡，同时也会影响到样品的分离。
日常分析中该如何调整顶空进样的条件改善样品分离?
样品量过少、平衡时间短、加热温度不足可能导致被检测物质含量过低而检测不到；样品量大、平衡时间长和加热温度过高导致易挥发性成分过饱和，严重影响易挥发组分重现性。
进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，应综合考虑这些影响条件的最佳提取条件，往往需要通过正交设计进行优选顶空条件。
下面介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件。
①单因素考察确定
a．样品量的确定：以液体样品为例，准确移取样品。平衡时间(如30min)，从2ml～10ml每增加1ml进样一次，以进样量为X轴、峰面积为Y轴的折线图，确定最高响应值，来选取合适的样品量。
b．平衡温度的确定：以一定浓度一样的标样。平衡时间(如30min)，从80～160℃每增加10℃进样一次，以温度变化为X轴、峰面积为Y轴的折线图，确定最高响应值。另再观察色谱图中其他组分峰的变化对检验结果的影响。综合分析然后确定最佳平衡温度。
c．平衡时间的确定：以一定浓度一样的标样。平衡温度一定(如100℃)，从60min—20min每减少10min进样一次，以时间变化为X轴、峰面积为Y轴的折线图，确定最高响应值。另再观察色谱图中其他组分峰的变化对检验结果的影响。综合分析然后确定最佳平衡时间。
②正交设计优选分别以样品量、平衡时间、平衡温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的条件，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确认顶空优化的最终条件以及主要影响因素。
