在什么情况下不采用直接进样分析,而采用顶空技术呢?
很多样品不能直接进样,如水中的有机挥发物,需要进行前处理后间接进样,顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法,都是用溶剂萃取样品组分,试剂纯度以及样品组分可能与溶剂形成共萃物,都不可避免引入干扰因素。与之相比,顶空进样是用气体萃取样品组分,如采用高纯且不干扰实验分析的气体,能减少实验的干扰因素,一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜,因此也能降低实验成本。
静态顶空和动态顶空各自原理是什么?
静态顶空,就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使达到气液平衡,然后取气相部分进行GC分析。静态顶空,根据一次取样的分析结果,可测定原来样品中挥发性组分的含量。缺点是继续取样分析,分析结果与第一次的分析结果会不同,重复性差。
动态顶空,是连续气相萃取,即多次取样,直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入高纯氮气,挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入GC分析。
静态顶空进样和动态顶空全面对比:
a.样品的基质对分析的干扰 静态顶空,干扰极小;动态顶空,一定程度干扰分析。
b.仪器结构 静态顶空仪器较简单;动态顶空较复杂,需要吸附装置,连接管路较多。
c.萃取效果 静态顶空,一次萃取,挥发性组分不会丢失,但也不能取完全,也可做连续萃取,得到类似动态顶空的分析结果,但是准确度差些;动态顶空,连续萃取,可将挥发性组分完全萃取出来,并能浓缩后进行分析,但吸附和解吸过程可能造成样品组分的丢失。
d.灵敏度 静态顶空稍低;动态顶空较高。
e.应用范围 静态顶空,用于分析复杂样品中的低沸点组分;动态顶空,既可用于分析低沸点组分,又可用于分析较高沸点的组分。