溶液的配制
直接法:
用分析天平准确称取一定量的基准试剂,溶于适量的水中,在转移到容量瓶中,用水稀释至刻度,计算浓度。其中,试剂的选择是:纯度高(99.9%以上)、组成一定(组成与化学式一致),性质稳定(不容易受热变质、吸潮、挥发等等),常用的有:草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等。标定法:大部分试剂的性质不太稳定,这些溶液的配制方法,有用标定法,即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定,我们的试验中所用到的试剂,大多用此方法。储存的标准溶液,由于水分的蒸发,温度的变化等等,浓度也会发生变化,对于这种情况,也需要定期标定,例如我们用到的酸、碱溶液等。
实验数据的记录、处理和实验报告
1.数据的记录:
做完实验后,记下自己的试验数据,由我签名,方可作为实验结束,在实验报告中,将写有实验数据的纸张(不是一张纸条!)夹在其中交上,由收缴报告的同学交给我。数据的记录,要实事求是,不能随意拼凑和伪造数据。记录实验过程中的测量数据时,应注意有效数字的位数。用分析天平时,记录至0.0001g,滴定管和吸量管的读数,记录至0.01mL,浓度要准确至0.01%等等。实验记录上的数据,都是测量值,几次测量,即使数值相同,也应记录下来。对于文字记录,要整齐清晰,对于数据记录,要求应用表格形式,也应该清楚明白。2.实验数据的处理:有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。3.实验报告包括:实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等,要结合自己做实验的内容、现象分析)4.实验结束后要在实验记录上签名,然后离开实验室。
滴定分析操作时应注意哪些事项
滴定分析,是以标准溶液滴定被测定的物质含量的化学分析法。所以要准确给出分析结果,就要对仪器、操作、标准溶液及试剂等方面加以注意:1.测量仪器合格:(1)分析天平要按照规定,到计量机构进行鉴定;(2)滴定管检测不漏液、洗的干净、体积 需要校准;(3)移液管、容量瓶要进行体积校准;2.标准溶液浓度准确:(1)标准物质有证书;称量操作规范、准确;定容操作规范准确,保证浓度准确;(2)采用标定操作的标准溶液,要操作规范、浓度准确;3.操作条件:被测定样品溶液的滴定条件要严格控制,符合要求;4.滴定操作规范:(1)滴定管加装标准溶液出口管段无气泡,零点体积观察记录准确;(2)滴定操作按照规范,摇瓶不损失瓶内溶液,控制好滴定速度,滴定终点的前的1/2滴的准确滴定控制的操作熟练规范;(3)准确控制指示剂滴定终点(颜色观察敏锐)5.滴定记录准确,既定结果计算准确;6.人员操作的前提条件:滴定操作人员,必须有培训考核合格的上岗证书,要做检测项目的双人比对试验、合格;同时要与标准溶液进行的比对试验合格。
附:
(一)分析化学实验室守则1.凡在本实验室做实验的学生必须遵守实验室各项规章制度,在规定时间内使用指定仪器完成实验。2.按时进入实验室,不得无故迟到、缺席,有事要请假。3.上实验课前要认真阅读实验说明,复习有关实验内容,明确实验目的、要求和注意事项,熟悉实验内容、方法和步骤。4.做实验前要认真检查所用仪器是否完好、齐全,如有缺损,应及时向老师或实验员报告,给以调整补齐,未经老师宣布开始,不得擅自进行实验。5.实验过程中要保持安静,不得到处走动、大声喧哗,不得做与试验无关的事情。6.穿戴整齐,注意自我保护。7.不得在实验室内喝水、吃东西。8.使用剧毒药品、强腐蚀药品,必须按药品的性质和正确操作规程操作,以免伤人,观察加热试管中的液体和气体时,试管口不能对着自己和他人,不能用手或口鼻直接接触药品。9.实验室内,水龙头、煤气灯、照明灯和电器应随用随关;易燃品不能直接加热,并要远离火源操作和放置。10.实验时,要爱护仪器设备,除指定使用的仪器外,不得随意乱动其他设备,实验用品不准挪作它用。11.实验室要遵守实验操作规程,按照实验步骤和老师要求认真操作。实验过程中要仔细观察实验现象,认真记录实验数据,做出结论,最后写出实验报告。12.实验结束后,在实验记录上签字,注明姓名、日期、实验内容等相关内容。13.实验完毕后要认真清点整理实验仪器,玻璃仪器要清洗干净,摆放整齐,并向教师汇报仪器使用情况及问题,经教师或实验员验收并得到允许后,再自觉清扫卫生,放好桌凳关闭门窗,方可离开实验室。14.要爱护公物,小心使用教学仪器和实验设备,凡因责任事故或玩忽职守违反操作规程而造成的仪器破损、丢失,除批评外,还要按相关规定赔偿。(二)仪器清单
移液管、容量瓶、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、洗耳球、烧杯、烧杯、玻棒、洗瓶、量筒、铁架台、电热套、普通坩埚、移量管、移量管、表面皿、漏斗、温度计、药匙、胶头滴管、橡胶帽、称量瓶。。。