在仪器分析领域检测器被比喻为设备的“眼睛”,只有拥有了检测器才能识别组分和样品。那么对气相色谱来说我们怎么样才能让这双眼睛“不近视”呢?
在气相色谱中,想要得到优良的分离度、峰型、定量结果,必须合理地设置检测器的温度。如果太高,会增加组分和极限噪声,降低仪器的灵敏度;如果温度设定太低,高沸点组分会在检测器腔体内部分冷凝导致峰型变宽、不出峰、定量不准确甚至污染检测器。
在气相色谱分析中,一般检测器温度的设定:首先需要满足检测器灵敏度,其次要保证高沸点物质不能在检测器内冷凝。
一般方法开发时需考虑到使检测器温度高于柱终温30℃,以保证组分不在检测器冷凝。对于FID而言,温度不可低于150℃,否则水蒸气冷凝,会导致检测器内电绝缘下降,引起噪声骤增;所以FID停机时必须先灭火断开H2,保持氮气和空气吹扫FID100℃在在关机,这是FID使用时必须严格遵守的操作。
常用的不同检测器的温度正常适用范围:
FID的温度一般设定在200—250℃。
ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250—300℃。
检测器的温度变化对NPD灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
FPD在所有检测器中温度最高,通常比柱温高50℃以上,一般250-300℃。
TCD的灵敏度与温差成正比,一般想提高灵敏度是加大桥流电流和降低检测器池体温度。所以TCD检测器一般检测低沸点物质。常用使用温度200℃以下。