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色谱课堂—进样口温度及气化方式

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-07
核心提示:仪分同行朋友们,前几天给大家讲了气相色谱中气路系统出现各种问题对分离、色谱峰、定量等影响,以及出现各种现象该如何解决。那么在气相色谱中除了气路系统外,温控系统同样很重要,那么从今天开始,本人结合十年色谱经验以及各种资料文献和大家谈谈,温控系统中容易出现的各种问题以及解决方案。
   进样口温度及气化方式对样品分离的选择
 
  仪分同行朋友们,前几天给大家讲了气相色谱中气路系统出现各种问题对分离、色谱峰、定量等影响,以及出现各种现象该如何解决。那么在气相色谱中除了气路系统外,温控系统同样很重要,那么从今天开始,本人结合十年色谱经验以及各种资料文献和大家谈谈,温控系统中容易出现的各种问题以及解决方案。那我们就直接进入主题:
 
  进样口也称为汽化室,是气相色谱仪的重要部分。汽化室温度应该不高于400℃。你根据各化合物的沸点不同,一般设定在最高不易汽化化合物沸点上30℃,一般设定为150~300℃。
 
  汽化室温度影响着整个气相色谱分析过程。汽化室温度的高低,对柱效、定量结果、样品组分都会有影响。
 
  汽化室的升温设定方式有两种:恒温和程序升温。
 
  恒温汽化是一般实验室采用的方式。是指汽化室温度稳定在某一个特定的数值,让进入的样品瞬间汽化,汽化后的样品被载气带入色谱柱进行分离。
 
  程序升温汽化相对于恒温汽化更加适合易降解化合物,它是初始温度很低(一般只汽化低沸点溶剂),然后分段快速升温,瞬间汽化样品,再被载气带入色谱柱分离。此方法还解决了恒温气化方式的一个弊端,因混合化合物中每个化合物的沸点不同,进样完毕后,进样针里残留的样品组分与样品的原组分有微小差异,带来定量误差(这种现象称为注射歧视)。
 
  汽化方式和汽化温度的选择,取决于样品的化学稳定性、沸程范围、进样量和进样方式。
 
  一般化学性质稳定的化合物选择恒温汽化方式,相反考虑使用程序升温汽化方式。在实验过程中一般不分流进样口温度比分流进样口温度设置可以稍微低一点。不能低于样品最高沸点化合物沸点温度,汽化温度低于样品的沸点时,后流出的色谱柱的峰会展宽、前伸或拖尾;而当温度太高时,可能引起某些化学不稳定组分的分解。
 
 
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