适用于方便面中苯并芘的检测。
2、方便面调料包
2.1 样品提取
称取0.4 g样品,精确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。
2.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗: 50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解: 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干,乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3、方便面面饼
3.1 样品提取
称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。
涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;
残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;
在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。
3.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋 洗: 70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解: 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
4、分析条件
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流 速: 1.0 mL/min
检测器:* 激发波长:370 nm 发射波长:406 nm
柱 温: 30 ℃
进样量: 10 μL
流动相: 乙腈:水 = 97:3
5、添加回收结果
5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果
5.3方便面中苯并(a)芘(添加水平1.0 ng/g)的液相色谱图