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色谱课堂—漏气时气相色谱谱图的变化

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-09-05
核心提示:气路系统发生漏气,除了因流量发生变化对设备本身正常工作有影响外,对色谱图会有什么样的影响?
   气路系统发生漏气,除了因流量发生变化对设备本身正常工作有影响外,对色谱图会有什么样的影响?
 
  气路漏气一般我们分为载气漏气和辅助气漏气两种。
 
  载气漏气时在色谱图上体现为以下几点:
 
  1、  基线变化
 
  噪音变大:可能是载气漏气或流速过大引起;
 
  基线呈正弦波走势:检查气源,可能是载气漏气或者载气流速不稳定;
 
  恒温时基线无规则波动或向同一方向漂移,出现这种现象时基本可以断定载气漏气了。
 
  基线不能调节到起始电压/电流值
 
  就TCD而言,可能是因为漏气使得铼钨丝无法全部被载气包围而失去平衡或已经烧坏。
 
  2、  物质色谱峰的变化
 
  峰面积变小,保留时间正常。一般情况下在阀进样处、进样口隔垫、进样器、色谱柱末端等出漏气。
 
  峰面积变小,保留时间后延。一般情况下进样口隔垫连续漏气、进样口到检测器中间这段连续漏气。
 
  3、  非人为进样技术/进样针问题,连续进样峰面积/保留时间/定量结果重复性差(RSD>3%)
 
  辅助气漏气具体变现在色谱峰响应降低甚至没有响应。
 
 
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