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色谱课堂—载气对检测器影响

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-08-31
核心提示:载气流速对分离定量有什么影响
   载气流速对分离定量有什么影响?
 
  主要表现在以下方面:
 
  ① 对柱效的影响。过快,降低分离效能;过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于色谱柱而言,一般都有相应的最佳流速,此时色谱柱柱效最高。
 
  ② 对样品组分保留时间的影响。不同流速下,保留时间变化差别很大。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。
 
  ③ 对检测定量结果的影响。流速快慢会影响色谱峰之间的分离,峰形,灵敏度,定量结果。
  因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器(TCD、ECD凡非破坏性检测器均为浓度型检测器)和质量型检测器(FID、FPD、NPD)。在分析过程中,流速大,出峰快,峰宽窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。
 
  TCD虽属浓度型检测器,但是载气流速变化时峰高变化很大,与ECD不同。对于质量型检测器,载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号,应保持载气流速不变。
 
  为避免载气流速对分离测定的影响,在这里给大家介绍常用检测器受载气影响情况:
 
  ① TCD,运行中,当载气流速增大到一定程度,被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都变小;
 
  ② ECD,其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比,因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度;
 
  ③ FID,当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度降低。同时,载气与氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1∶10∶1;
 
  ④ FPD,因测硫、磷的响应机理不一样,因此硫、磷的最佳操作条件不一样,如在高载气流速下硫的响应值下降,用氮气作载气比用氦气影响更大,但磷的响应值却变化很小;
 
  ⑤ NPD对氢气流量有严格的控制。同时空气和载气的流量也对灵敏度有影响,一般流量增加灵敏度降低。
 
 
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