一:样品前处理
称取5g搅拌均匀的鸡蛋液,加入5mL水,涡旋1min,再加入10mL乙腈涡旋1min,加入盐包(SBEQ-CA8115-B),迅速涡旋2min,(放热很明显,涡旋动作要快), 4000rpm离心6min(会出现分层,上层为10mL乙腈)。
二:小柱操作
SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg, 3mL
净化模式:
取2mL上层乙腈溶液,直接加到小柱上边,接收上样液(控制流速1d/S),氮吹近干,加流动相(20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液)定容到1mL,SCAA-104过滤,待上机检测
富集模式:
取2mL上清液,氮吹近干后,加水2mL溶解混匀,待上样
活化:3mL甲醇
平衡:3mL水
上样:控制流速1d/s
淋洗:3mL水
洗脱:2*2.5mL甲醇
收集洗脱液,氮吹近干,加流动相定容到1mL SCAA-104过滤,待上机检测。
QuEChERS方法:
取1mL上清液加到2mL净化管中,(SBEQ-CA8747-H ),涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后,1mL流动相复溶,SCAA-104过滤,待上机检测。
三:色谱条件
色谱柱:athena uhplc C18,2.1*50mm,1.8um LAEQ-2105UA
流动相:乙腈:0.1%甲酸水=60:40
流速:0.2mL/min 柱温:30℃
进样量:10uL
质谱条件:MRM检测方法
载气流速:7L/min
脱溶剂气温度:300℃
雾化器压力:35psi
裂解电压:135V
电离方式:-ESI
碰撞能量:10eV
四:实验谱图
五:实验数据
六:实验耗材