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鸡蛋中氟虫腈的检测

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-08-29
核心提示:8月初以来,欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题,短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延,国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg,欧盟规定残留限量为0.005mg/kg,日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg。
   8月初以来,欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题,短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延,国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg,欧盟规定残留限量为0.005mg/kg,日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈最大残留限量0.02mg/kg;我国在 GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准,限量在0.02-0.1mg/kg;安谱实验参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案,包括小柱净化,小柱富集,以及QuEChERS净化的方法。
 
  一:样品前处理
 
  称取5g搅拌均匀的鸡蛋液,加入5mL水,涡旋1min,再加入10mL乙腈涡旋1min,加入盐包(SBEQ-CA8115-B),迅速涡旋2min,(放热很明显,涡旋动作要快), 4000rpm离心6min(会出现分层,上层为10mL乙腈)。
 
  二:小柱操作
 
  SBEQ-CA3179  CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱   60mg, 3mL
 
  净化模式:
 
  取2mL上层乙腈溶液,直接加到小柱上边,接收上样液(控制流速1d/S),氮吹近干,加流动相(20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液)定容到1mL,SCAA-104过滤,待上机检测
 
  富集模式:
 
  取2mL上清液,氮吹近干后,加水2mL溶解混匀,待上样
 
  活化:3mL甲醇
 
  平衡:3mL水
 
  上样:控制流速1d/s
 
  淋洗:3mL水
 
  洗脱:2*2.5mL甲醇
 
  收集洗脱液,氮吹近干,加流动相定容到1mL   SCAA-104过滤,待上机检测。
 
  QuEChERS方法:
 
  取1mL上清液加到2mL净化管中,(SBEQ-CA8747-H ),涡旋1min  4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后,1mL流动相复溶,SCAA-104过滤,待上机检测。
 
  三:色谱条件
 
  色谱柱:athena uhplc C18,2.1*50mm,1.8um   LAEQ-2105UA
 
  流动相:乙腈:0.1%甲酸水=60:40
 
  流速:0.2mL/min   柱温:30℃
 
  进样量:10uL
 
  质谱条件:MRM检测方法
 
  载气流速:7L/min
 
  脱溶剂气温度:300℃
 
  雾化器压力:35psi
 
  裂解电压:135V
 
  电离方式:-ESI
 
  碰撞能量:10eV
 
  四:实验谱图

  五:实验数据
  六:实验耗材
 
 
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