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质谱法—真空和进样系统

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-08-25
核心提示:离子产生及经过系统必须处于高真空状态
   真空系统
 
  离子产生及经过系统必须处于高真空状态
 
  离子源真空度应达10-4~10-5Pa
 
  质量分析器中应达l.3×10-6Pa
 
  目的:减少高速电子和正离子在与其他气体分子碰撞过程中的能量消耗,妨碍质谱分析的正常进行。
 
  方法:一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后,再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。
 
  现代质谱仪采用分子泵可获得高真空度。
 
  样品导入系统
 
  目的:高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。
 
  类型:间歇式进样系统、直接探针进样及色谱进样系统。
 
  一般质谱仪都配有前两种进样系统以适应不同的样品需要。
 
  (l)间歇式进样系统
 
  该系统可用于气体、液体和中等蒸气压的固体样品进样,典型的设计如图所示。
 
  通过可拆卸式的试样管将少量(10~100μg)固体和液体试样引入试样贮存器中,由于进样系统的低压强及贮存器的加热装置,使试样保持气态。实际上试样最好在操作温度下具有1.3—0.13Pa的蒸气压。由于进样系统的压强比离子源的压强要大,样品离子可以通过分子漏隙(通常是带有一个小针孔的玻璃或金属膜)以分子流的形式渗透过高真空的离子源中。
  (2)直接探针进样对那些在间歇式进样系统的条件下无法变成气体的固体、热敏性固体及非挥发性液体试样,可直接引人到离子源中,图21.4所示为一直接引人系统。
  (3)色谱进样系统将在色谱知识中和大家一起学习。
 
 
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