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公司 |
沃特世 |
安捷伦 |
赛默飞世尔 |
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仪器 |
Waters ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ-S |
6460 QQQ质谱仪 1290Infinity UHPLC |
TSQ Quantum Ultra 三重四极杆串联质谱仪 |
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质谱条件 |
目标：双氰胺 电离模式：ES+ MRM:85>43/86>68 碰撞能量：20/12 锥孔电压：22/22 |
目标：双氰胺 电离模式：+ESI MRM:85>43/85>68 碰撞能量： 锥孔电压：20/20 |
目标：双氰胺 电离模式：+ESI MRM:85.30>43.40/85.30>68.30 碰撞能量：18/12 锥孔电压： |
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色谱柱 |
BEH Amide，2.1×150 mm， 1.7μm |
AgilentZorbax-RxSil,3.0x100mm,1.8μm |
Syncronis HILIC，100×2.1mm，5μm |
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流动相 |
A：0.05 %乙酸水溶液 B：0.05 %乙酸乙腈 |
A：10mM的乙酸铵溶 B：乙腈 |
A：0.5mM NH4Ac（pH=4.0）水溶液 B： 为乙腈 |
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流速 |
0.3 mL / min |
0.4mL/min |
0.3 mL / min |
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柱温 |
30 ℃ |
35 ℃ |
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特点 |
沃特世公司BEH Amide系列色谱柱通过三键键合的酰胺基键合相，亲水作用色谱的原理，使得双氰胺得到非常好的保留。 |
利用Agilent Bond Elut QuEChERS基质分散净化试剂盒和1290UHPLC+6460QQQ高灵敏度液质联用技术，可以实现对乳品中双氰胺残留量的检测确证分析，同时为乳品中双氰胺的快速筛查确证分析提供了有力的解决方案。 |
TSQ Quantum Ultra 三重四极杆液质联用系统检测奶粉中双氰胺具有灵敏度高、特异性好的优点，检测定量限可以做到 0.25ng.mL-1。并且该方法具有良好的线性范围与精密度，在 0.5ng.mL-1-100ng.mL-1 的线性相关系数为 0.9998，重复进样 7 针 1ng.mL-1的双氰胺的 RSD 值为1.19%。使用 Hypercarb 净化柱能很好的处理奶粉样品，空白基质没有干扰，证明该方法检测双氰胺具有很好的适用性。 |
二氰二氨（俗称双氰胺，缩写为DICY或DCD），是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物，白色结晶粉末，低毒。美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，所以乳制品中双氰胺分析检测方法的建立至关重要。
双氰胺的检测方法主要难点在于：
*前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺本身的分子量很小，极性很大，一般的小柱保留不住。
*LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难，基质干扰严重，干扰定量和定性。
就乳品中双氰胺的检测方法简单列表如下：
