取土壤样品10g(烘干,均质成粉末状),加入到50mL 离心管中,加入25mL 正己烷+ 丙酮=1:1 混合溶剂,涡旋提取1min,超声15min;4000rpm 离心6 分钟,倾倒上清液到250mL 圆底烧瓶中,再依次加15mL,重复上述操作2 次,合并提取液,旋蒸到2mL 待净化。
二、小柱操作
SPE 小柱:CNWBOND Si 硅胶 SPE 小柱 (SBEQ-CA1355,1g,6mL)
活化:4mL 二氯甲烷
平衡:5mL 正己烷*2
上样:控制流速,再加入2mL 正己烷涮洗瓶子,一并加到柱子上
淋洗:5mL 二氯甲烷:正己烷=1:9
洗脱:5mL 二氯甲烷:正己烷=1:9
15mL 离心管接收所有的上样液,淋洗液和洗脱液,氮吹至5mL 后,转移到10mL 玻璃定容管中,用含内标的正己烷溶剂定容到1mL,涡旋,过滤,待上机检测。
备注: 氮吹和旋蒸的时候,避免吹干,内标法可以规避基质效应的影响。
三、色谱条件
色谱柱:CD-5 MS(30m*0.25mm*0.25μm)
升温程序:初始温度80℃,保持2min,以20℃ /min 升温至180℃,保持5min, 以10℃ /min 升温至290℃,保持5min
进样口:280℃
传输线温度:280℃
离子源温度:280℃
载气:氦气
进样量:1.0uL
进样方式:不分流进样
四、实验谱图
五、实验数据
六、实验耗材