样品前处理
称取5g 虾肉样品，进行冷冻干燥，完成后将样品转移到50mL离心管中，加入正己烷+ 二氯甲烷（50+50）提取液15mL，超声提取2h，将提取液氮吹浓缩近干，加入10mL 正己烷溶解，加入0.5mL浓硫酸，振摇1min，3000r/min 离心5min，取出有机层，再加入5mL 正己烷润洗离心管，重复两次，合并提取液待上样。
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小柱操作
SPE 小柱：CNWBOND 2.5G 碱性氧化铝/2g 无水硫酸钠超纯净化
SPE 小柱(GB 5009.190-2014 多氯联苯检测)
(SBEQ-CA1943 2.5g/2g， 6mL/30 pcs)
活化：15mL 正己烷
上样：20mL 样品全部上样，控制流速1d/s
洗脱：加入30 mL 正己烷（2×15 mL）洗脱，待液面降至筛板处时加入25 mL 二氯甲烷+ 正己烷（5+95）洗脱。
收集上样液和两步所有的洗脱液，氮吹浓缩至将1mL，加入10μL10ppm 的PCB-198 内标溶液，等待上机。
注意事项：
1、样品前处理和氮吹过程中涉及多次提取液的转移，需用正己烷多次润洗离心管，减少损失。
2、样品需加浓硫酸进行除脂肪处理，需保证上层有机相溶液无色，如离心完成后还有颜色需多次加入浓硫酸以保证除脂肪完成。
3
色谱条件
色谱柱：CD-5 30m*0.25mm*0.25μm
升温程序：初始90℃，保持0.5min，以15℃ /min 升温至200℃，保持5min，以2.5℃ /min 升至250℃，保持2min，以20℃ /min升温至265℃，保持5min。
进样口：不分流，290℃
检测器：ECD 280℃
载气：氮气，1mL/min
进样量：1.0uL
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实验谱图
图1、100ppb 标准品谱图
图2、基质空白谱图
图3、基质加标100ppb 谱图
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实验数据
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实验耗材
