1
样品前处理
银耳样品粉碎均匀，称取2g 于50ml 离心管中，（基质加标：100ppm 40ul）加入20ml 甲醇- 氨水溶液，混匀，铝箔纸包裹室温浸泡1h，然后超声提取30min，4000r/min 离心5min，取上清液5ml，40℃氮吹至1ml 左右，加水定容至3ml，用氨水调pH 至9-10待净化。
2
固相萃取过程（避光）
SPE 小柱：CNW Poly-Sery MAX 混合型阴离子交换 SPE 小柱（SBEQ-CA3379 60mg/3ml）
活化：5ml 甲醇
平衡：5ml 水
上样：上样液用氨水调pH 至9-10，控制流速1d/s
淋洗：5ml 水和5ml 甲醇淋洗，弃去流出液，真空泵抽干
洗脱：2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液
洗脱液处理：40℃水浴氮吹至干，加入1ml 流动相，涡旋溶解，混匀，过滤后进行HPLC 分析（棕色样品瓶）。
3
色谱条件（避光）
色谱柱：Athena C18-WP 柱, 250*4.6mm，5μm
流动相：甲醇：水=75:25（水用冰乙酸调pH 至2.5）
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
检测波长：267nm
进样量：20uL
4
实验谱图
图1、1ppm标准品谱图
图2、基质空白谱图
图3、1ppm基质加标谱图
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实验数据
6
实验耗材
