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原子发射光谱(ICP/AES)—半定量分析

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-08-09
核心提示:原子发射光谱(ICP/AES)—半定量分析
   光谱半定量分析
 
  光谱半定量分析的依据是,谱线的强度和谱线的出现情况与元素含量密切相关。
 
  常用的半定量方法有谱线黑度比较法和谱线呈现法等。
 
  1 谱线黑度比较法
 
  将试样与已知不同含量的标准样品在相同的实验条件下,在同一快感光板上并列摄谱,然后在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标准样品光谱中分析线的黑度,若黑度相等,则表明被测样品中欲测元素的含量近似等于该标准样品中欲测元素的含量。
 
  该法简便易行,其准确度取决于被测样品与标准样品基体组成的相似程度以及标准样品中欲测元素含量间隔的大小。
 
  2 谱线呈现法
 
  当样品中某元素的浓度逐渐增加时,该元素的谱线强度增加、谱线数目增多,灵敏线、次灵敏线、弱线依次出现。用预先配制一系列浓度不同的标准样品,在一定条件下摄谱,然后根据不同浓度下所出现的分析元素的谱线及强度情况绘制成一张谱线出现与含量的关系表(即谱线呈现表),再根据试样的某一谱线是否出现来估计试样中该元素的大致含量。
 
  铅的谱线呈现表
  3 均称线对法
 
  以样品中某主成分元素的一些谱线与被测元素的某些谱线(组成均称线对)的黑度进行比较,用以确定被测元素含量的方法称为均称线对法。
 
  以测定低合金钢中的钒为例。在合金钢中铁是主要成分,它的谱线强度变化很小。将钒线与铁线比较,通过实验发现:
 
  钒含量/%          钒线与铁线的比较
 
  0.20                             V438.997 nm  =Fe437.593  nm
 
  0.30                             V439.523  nm =Fe437.593  nm
 
  0.40                             V437.924  nm =Fe437.593  nm
 
  0.60                             V439.523  nm >Fe437.593  nm
 
  因此将试样中钒的谱线与铁线437.593 nm 相比较,用目视观察谱线的黑度,就可以判定试样中钒的含量。这些线对都是均称线对,它们的激发电位都很相近。
 
  光电直读等离子体发射光谱仪
 
  光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度,分为两种类型:多道固定狭缝式和单道扫描式。一个出射狭缝和一个光电倍增管,可接受一条谱线,构成一个测量通道。单道扫描式是转动光栅进行扫描,在不同时间检测不同谱线。多道固定狭缝式则是安装多个光电倍增管,同时测定多个元素的谱线。
  单道扫描式
  多道固定狭缝式
 
 
 
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