本标准与GB5009.93—2010相比,主要变化如下:
———保留氢化物原子荧光光谱法为第一法,荧光分光光度法为第二法;
———增加电感耦合等离子体质谱法为第三法。
第一法 氢化物原子荧光光谱法
1 范围
本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体
质谱法。
本标准适用于各类食品中硒的测定。
2 原理
试样经酸加热消化后,在6mo1/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
3 分析步骤
3.1 试样制备
3.2 试样消解
3.2.1 湿法消解
3.2.2 微波消解
3.3 测定
3.3.1 仪器参考条件
3.3.2 标准曲线的制作
3.3.3 试样测定
4 分析结果的表述
5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
6 其他
当称样量为1g(或1mL),定容体积为10mL时,方法的检出限为0.002mg/kg(或0.002mg/L),定量限为0.006mg/kg(或0.006mg/L)。
