图1 碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄的结构式
深圳市计量质量检测研究院食品检测所拥有数台三重四级杆质谱仪,配有ESI/APCI 离子源、四极杆质量分析器,具有超高灵敏度的定性分析和定量分析功能。本文利用上述质谱仪对食品中碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄的分析方法进行了探索。
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样品净化
在质谱分析过程中,食品中的基质会对目标化合物的检测存在不可忽略的干扰,表现出一定的基质效应,为了消除基质效应对分析结果的影响,样品需要进行净化处理。实验发现,样品经过酸化甲醇提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄三种色素均得到了较高的回收率,且净化效果理想。
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液相条件
液相采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,利用反相C18色谱柱进行分离,碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄得到了较好的分离度(图2)。另外,在流动相中加入甲酸也有利于增加样品的离子化效率,提高分析方法的灵敏度。
图2 碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄定量离子对色谱图
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质谱条件
质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式和多反应监测 (MRM) 进行定性和定量分析。碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄的质谱优化参数如表1所示,它们的定量子离子均为77.1 m/z。
本方法可同时实现食品中碱性橙II、二甲基黄和二乙基黄的定性和定量分析,具有净化效果好,灵敏度高等特点,可为食品中上述三种工业色素的快速筛查提供技术支持。