定量分析方法:
一、标准曲线法:
配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液,在选定的条件下分别测定其吸光度,以测得的吸光度A为纵坐标,浓度为横坐标作图,得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度,由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。
注意事项:
1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。
2.应尽量使得测定范围在T=30~90%之间(即A=0.05~0.5),此时的测量误差较小。
3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。
4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。
二、 标准加入法:
取两份体积相同的试样溶液,设为A和B,在B中加入一定量的待测元素,然后分别将A和B稀释到相同体积,再分别测定其吸光度。
设A中待测元素的浓度为Cx吸光度为Ax,B中的待测元素浓度为Cx+Co(Co为加入的标准样品的浓度),吸光度为A,则:
Ax=KCx A=K(Cx+Co)
两式相比得:
Cx=Co×Ax/(A-Ax)
由此式就可得到待测元素的含量。
作图的方法 :取四份以上的体积相同的试液,从第二份开始,分别按比例加入不同量的待测元素,将这些溶液全部稀释到相同体积,此时,各溶液中待测元素的浓度分为:Cx,Cx+Co,Cx+2Co,Cx+3Co等
测定各溶液的吸光度,并以吸光度对加入的待测元素的浓度(增量)作图,得如下曲线:
将直线延长至与横坐标相交,交点与原点之间的距离所代表的浓度值就是试液中待测元素的浓度。
注意事项:须线性良好;至少四个点;只消除基体效应,不消除分子和背景吸收;斜率小时误差大。