1 引言
硫磺燃烧产生二氧化硫,直接杀死虫卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,达到防虫、防霉作用。亚硫酸具有还原作用,抑制氧化酶活性,使单宁类物质不致被氧化而变成褐色,达到保色、增色作用使其外观改变,以次充好。另外作为食品添加剂用途更广泛,主要用作漂白,防腐、抗氧化。但若摄入过量,对人体伤害很大,食用二氧化硫超标的食品,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质-亚硝胺。世界卫生组织(WHO)规定二氧化硫的人体允许摄入量(ADI)为 0.7 mg/kg体重。为了我们的健康,测试食品中的亚硫酸盐含量势在必行且迫在眉睫。
2 原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
3 参考文献
GB/T 5009.34-2003 《食品中亚硫酸盐的测定》固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀,称取约 5.00g-10.00g 均匀试样(试样量可视含量高低而定)。
4 反应方程式
5 仪器
SOA100 二氧化硫分析仪、T960 自动电位滴定仪、铂复合电极、烧杯
6 试剂
盐酸(1+1)、醋酸铅(20g/L)、碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、浓盐酸、去离子水、火腿肠
7 试样处理
固体样品用刀切或剪刀成碎末后混匀,称取约 5.00g-10.00g 均匀试样,置于 400ml 蒸馏管中。
8 测定
蒸馏: 开机,设置参数,进行实验。
参数设置:
自动测试
稀释水量:50ml
接收液量:25ml
加酸体积:10ml
蒸馏时间:7min
淋洗水量:10ml
滴定
参数设置:
实验结果
二氧化硫总含量按下式进行计算
X=(A-B)*0.01*0.032*1000/m
式中
X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)
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A--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(ml)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(ml)
m--试样质量,单位为克(g)
0.032--1ml 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)
滴定图谱
9 结果与讨论
该测试火腿肠中二氧化硫残留量为 1.93mg/kg,含有的总亚硫酸盐非常少,可以放心食用。
实验时必须选择微量滴定进行实验,因为常量滴定是一动态滴定过程,微量滴定除初次添加之外的每次添加体积都是一样的,便于控制滴定过程。滴定过程滴定管注意避光,以免引起滴定剂浓度的变化。由于该滴定类型属于氧化还原滴定,终点时电位突越很大,参数设置时可以将电位突越量设置的大一些,因每次添加的量较小,滴定过程中 E'变化较大,以免其他的假突越干扰终点判断。测试时需将样品尽量减小,以防取样不均,造成样品平行性较差。