用于原子吸收光谱仪火焰法分析用的“吴氏金属套玻璃高效雾化器”,是中国原子吸收分析界著名专家吴廷照教授40多年研制原子吸收光谱分析雾化器的杰出成果,可用于国内外各种型号原子吸收分光光度计,可改善仪器的灵敏度、检出限、稳定性,达到火焰原子吸收法的最高水平。
结构:(参看后面示意图)
现有型号:
一、 WNA-1型 普通型
二、 WNA-2型 提升量1-10mL内连续可调
三、 WNA-3型 耐氢氟酸型,不用玻璃
四、 WNA-4型 有机溶剂专用型,
结构:(参看后面示意图)
由同轴玻璃雾化器的内管吸入被测溶液,外管接压缩空气,喷口上套有可取下的撞击球帽(不同雾化器间不可互换),玻璃雾化器固定在不锈钢金属保护套内,不锈钢外形与各型号原子吸收光谱仪雾化器座相适应,内管插接特制等内径聚乙烯限流进液管,或插接不锈钢管—硅胶管—聚乙烯限流进液管(不易脱落,硅胶管不耐有机溶剂)。
安装:
1.如雾化器座的内径可穿过已套有撞击球帽的雾化器,可不取下雾室撞击球端直接插入已调到最佳喷雾状态的雾化器。
2.如装好撞击球帽的雾化器不能穿过雾化器座,可取下雾化器座(雾室端头),将已取下撞击球帽的雾化器插入雾化器座,从内侧套上撞击球帽,按下法调到最佳喷雾状态后,将雾化器座装回到雾室上并紧固。
3.最佳喷雾状态的调节:吸喷水(提升量应大于4ml/min),将撞击球帽抵拢喷口并来回旋转,同时观察喷出的带雾气流的状态.最佳状态为:①向前喷,各侧对称,夹角较大;②成平面散开后向前喷,各侧需对称。特别注意:调好后,撞击球帽的连接杆应在向下方左右45度角内
五、 工作参数:
1. 压缩空气压强0.2Mpa,(或仪器生产厂家设定的压强)空气流量8-11L/min(常温常压下,从出口测定),使用常温常压下标定的空气流量计。如使用常温常压下标定的空气流量计串接在雾化器进气管之前测,即标准的加压(0.2MPa)下测流量,此时读数为5.5“L/min”左右,此读数不可用于化学计算量的计算(同样情况乙炔流量也不能用于化学计算量).生产厂或使用人改变雾化器的标准工作压强0.2MPa,分析性能有所改变。不需使用辅助助燃气,如仪器原本装有助燃气应设法关闭。同一雾化器也可使用笑气(可提供安全使用方法和空气/笑气自动切换阀)。
2. 试样溶液提升量:以测定铜达到最大吸光度为准,约为4-6ml/min,此提升量也适用于其他要求低温原子化的元素,对高温原子化的元素(如钙)应减小提升量,否则过多的气溶胶进入火焰并使火焰温度下降,致使原子化效率降低,即测定灵敏度降低,同时还有其他元素的干扰加大,如果被测元素的浓度不是特别低,不一定都在最佳条件下测定,可不更换限流进液管。减少进液管后端的玻璃毛细管长度即可减少提升量,反之则可增加提升量。
3. 如果使用WNA-2型雾化器,可连续调整提升量,可测元素都可找到最佳提升量,即用浓度较大的标液(吸光度在0.3A左右),连续增或减小提升量,选用有最大吸光度的提升量(最大不可超过6ml/min),比WNA-1型更换进液管方便。
4. 乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的标液,连续改变乙炔流量,选用有最大吸收的流量,注意:富燃的火焰本身的吸收也很大,特别是短波长测定,这时可先后测两种不同浓度的标液,吸光度相减(扣除火焰吸收),选用差数较大的条件。
5. 燃烧器的位置(上下,前后和转角),也用吸光度在0.3-0.4A的标液,改变位置条件选用吸光度大的条件.有效光不可通过火焰吸收大的内焰(白光),对吸光度影响大的前后和转角位置,每次调节量应小.也可用前端磨尖,平直的直径1mm金属杆(也可用牙签)用手拿垂直插在燃烧器缝口中间,调燃烧器前后到最大挡光位置(能量应从100%减至5%以下),再在缝口一端,调旋转燃烧器到最大挡光位置。
六、 性能检查:
用空气/乙炔火焰,测定1μg/ml铜,吸光度最佳可优于0.18A,相对标准偏差(RSD)应小于0.8%(与主机稳定性有关).
注意:⑴主机和供气应稳定
⑵光束应从燃烧器缝口正上方通过,光轴与缝口距离约6—8mm。
⑶燃烧器应予热15min以上。
七、 故障处理及维护:
1. 限流进液管堵塞,通常堵在进口处,可用手指除去,或用压缩空气反向吹通,或用注射器反向注水。
2. 吸入样品溶液将尽时,管内形成成串气泡,阻力很大可使吸入停止,用手指弹动进液管,使气泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走气泡。
3. 雾化器内管堵塞:常堵在接近喷口处,取下撞击球帽,用压缩空气或注射器反向注水冲掉堵塞物,决不可用金属丝捅,否则将损坏雾化器,本公司不负保修责任。
4. 喷口气流通道堵塞,可取下撞击球帽用反向气流或水冲洗,也可用注射器注水冲洗。
5. 喷口内管或气流通道被有机质、积累的灰尘或干涸的盐类堵塞,可取下撞击球帽将喷口插入加热至发烟的硫酸—重铬酸钾溶液中几秒钟,冷后用水冲洗(注意:不可使洗液进入雾化器内部),使用半年以上或发现空气流量减少,也应照此处理。
6. 每次使用完毕,用蒸馏水吸喷2-3分钟,(不可用自来水防止溶液干涸堵塞)。
7. 工作室温不可低于10℃,否则喷口的降温作用可使溶液结冰堵塞雾化器。
8. 如主机有加辅助助燃气的通道,应将辅助助燃气关断,否则未参与喷雾的助燃气可使灵敏度低,过大的助燃气流量不但多消耗燃气,甚至不能点着火焰。
9. 所有雾化器之间不能互换撞击球帽,否则灵敏度降低很大。