磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法

 

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镉含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镉含量大于0.0001%的测定。

 

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则（neq ISO 6353/1:1982 GM29）

 

3 方法提要

试样经王水溶解，在盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量试样吸光度；同时于波长226.5nm处，测量背景吸光度并扣除。以工作曲线求出氧化镉含量。

 

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 盐酸（GB/T 622）。

4.2 盐酸溶液：1+1。

4.3 硝酸（GB/T 626）。

4.4 高氯酸（GB/T 623）。

4.5

氧化镉标准溶液：200ug/mL。称取0.2285g高纯金属镉粉（99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（4.2），盖上表面皿，加热至溶解完全。取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200ug氧化镉。

4.6氧化镉标准溶液：10ug/mL。吸取25.0mL氧化镉标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10ug氧化镉。

 

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。

 

6 试样

试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

 

7 分析步骤

7.1 按表1称取试样，精确至0.001g，置于150mL烧杯中。同时作空白试验。

7.2

用少量水润湿试样，加入15mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.3），盖上表面皿。在电热板上加热煮沸30min，并蒸至近干[若试样含碳量较高，可将烧杯取下，冷却，加入2～3mL高氯酸（4.4），盖上表面皿。在电热板上加热至冒白烟，黑色褪去]。

表1 称样量

氧化镉含量，%称样量，g

≤0.00022

>0.0002～0.0011.5

>0.001～0.0041

>0.004～0.0080.5

>0.008～0.020.2

>0.020.1

 

7.3

加入3.0mL盐酸（4.2）和少量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤或静置2h以上，清液待测。

7.4

将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰、镉空心阴极灯，于波长228.8nm镉特征线处，以水调零，测量试样溶液吸光度，同时测量试样溶液在波长226.5nm镉的非吸收线处的吸光度。用镉特征线处测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度之后，再减去镉非吸收线处的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化镉的浓度。

注：亦可以采用自动背景校正装置进行背景扣除。

 

8 工作曲线的绘制

量取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL氧化镉标准溶液（4.6），分别置于一组25mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镉浓度为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL。在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镉浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

 

9 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化镉（CdO）含量（X）按下式计算：

X= ……………………………………………（1）

式中：c——从工作曲线上查得的氧化镉浓度，ug/mL；

m——试样的质量，g。

 

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。

表2 允许差

氧化镉（CdO）含量允许差

0.00010～0.000500.00008

>0.00050～0.002000.00025

>0.0020～0.00500.0008

>0.0050～0.01500.0020

>0.015～0.0300.005

 

11 镉的换算系数

Cd（%）=0.8754×CdO（%） ……………………………………………（2）