农药残留速测卡
农药速测卡是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况。本法抗干扰性强,操作简便,不需要仪器设备和配制试剂就能单独使用,无需任何专业技术培训。产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法。本方法已成为国家标准方法(GB/T5009.199-2003)。
农药速测卡对几种常用农药的最低检测限(单位 mg/kg)如下:
甲胺磷 1.7 马拉硫磷 2.0 水胺硫磷 3.1 对硫磷 1.7 氧化乐果 2.3
久效磷 2.5 乙酰甲胺磷 3.5 敌敌畏 0.3 乐果 1.3
敌百虫 0.3 呋喃丹 0.5 西维因 2.5 好年冬 1.0
以上是由卫生部食品卫生监督检验所和北京市产品质量监督检验所等七个单位用气相色谱法对比试验和验证数据的统计表。
使用方法:
一、整体测定法
1、选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。
2、取一片速测卡,撕去上盖膜,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时,在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
3、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。
4、每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
二、表面测定法(粗筛法)
1、擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
2、取一片速测卡,撕去上盖膜,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
3、放置10min以上进行预反应,有条件时,在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
4、将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。根据白色药品的颜色变化判读结果。
5、每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
结果判定:
与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,不变蓝为强阳性结果,说明农药残留量较高,显浅蓝色为弱阳性结果,说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。
附加说明:
1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。
2、当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用手指(体温)捏3min时可以变蓝,即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。需进行适当的保温。
3、速测卡对农药非常敏感,测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂,以及操作者和器具沾有微量农药,都会造成对照和测定药片不变蓝。
4、红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐褪去。
保存条件:
阴凉、干燥、避光保存,有条件者放于4℃冰箱中最佳。农药速测卡开封后最好在三天内用完,如一次用不完可存放在干
燥器中,一周内用完。保质期1年。
农残速测试剂
建立和实施农产品的市场准入制度是当前的一项重要工作,蔬菜中农药残毒的快速检测是其中一个重要环节,国家质检总局国家标准委员会为此颁布了《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》GB/T5009.199-2003国家标准。本产品为该标准方法的专用配套试剂,酶活性和对农药敏感性等指标均达到或超过了标准的要求,可以在各种型号的农药残毒检测仪(分光光度法)上使用,具有稳定性好、灵敏度高和使用方便等特点,适合各农药残留检测部门和检测站使用。
使用方法:请按照国家标准方法GB/T 5009.199-2003操作,或根据农药残留测试仪的使用说明进行测试。
1、使用方法
取2g果蔬样品(块茎类取4g),叶菜剪成1cm左右见方的碎片,块茎类取横截面样品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL缓冲液,振荡1~2min ,倒出提取液,静置2min,待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
2、测试
对照测试:于反应瓶中加入2.5mL缓冲液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室第1通道,合上盖。按〈B〉键,显示屏下方延迟10s后,测量时间开始倒计时180s,计时完毕,显示屏显示吸光度增量及抑制率。在进行对照测试时,2~8通道可同时进行样品测试。
样品测试:于反应瓶中加入2.5mL待测液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室通道,合上盖。按〈M〉键,显示屏下方延迟10s后,测量时间开始倒计时180s,计时完毕,显示屏显示吸光度增量及抑制率。数据自动保存,如有需要按〈P〉键打印。
3、结果判定
以分光光度计测试(412 nm波长)时,按下式计算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%,表示样品农残超标,为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测,多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。
二、检测灵敏度
由于采用的标准方法的不同,取样量、检测程序和判定标准也有所不同,如国标法以抑制率≥50%判定为阳性,而农业部行业标准则以抑制率≥70%判定为阳性。我们进行了大量的对比实验,发现在实际检测中,两种方法的最终检测灵敏度还是基本一致的。我们用农药标准液对农残速测试剂的最低检测限进行了多次测试,并通过了中国广州分析测试中心和农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广州)等专业检验机构的检测验证,结果如下:
农残速测试剂对几种常见农药的最低检测限(mg/kg)
农药名称 | 最低检测限 | 农药名称 | 最低检测限 | 农药名称 | 最低检测限 |
敌敌畏 | 0.01 | 毒死蜱 | 0.5 | 灭多威 | 0.1 |
好年冬 | 0.05 | 马拉硫磷 | 0.5 | 敌百虫 | 0.1 |
辛硫磷 | 0.1 | 乐果 | 1.0 | 呋喃丹 | 0.05 |
甲胺磷 | 0.2 | 氧化乐果 | 0.6 | 对硫磷 | 0.4 |
注:在实际生产过程中,最低检测限可能会随产品种类和酶活性的变化而有所波动,并可以根据客户的具体需求做出调整。
三、保存条件及保质期
本公司的农残速测试剂稳定性较好,可以常温运输或邮寄,长期存放应在4℃冰箱中,保质期为12个月;室温或常温保存时,保质期为3~6个月。
四、注意事项
1、任何试剂使用时,用一瓶打开一瓶,用完后才使用新的,防止试剂变质。
2、酶、底物和显色剂碰到一起会马上发生生化反应,移液器和容器都应各自贴上标签,单独使用,以免交叉污染。
3、从任何试剂瓶吸出的试剂,禁止再次注射回试剂瓶。
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