2018年9月20日-23日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会原子光谱专业委员会主办,厦门大学承办、华侨大学协办的“第五届全国原子光谱及相关技术学术会议”在 “海上丝绸之路起点”的福建泉州召开。此次会议是我国原子光谱及相关技术领域的一次学术盛会,300多名科技人员与会交流。
9月21日,“第五届全国原子光谱及相关技术学术会议”的第二天,会议分三个分会场进行。其中一个分会场的多个报告内容都聚焦于了原子光谱仪器设备的创新研制。
原子光谱,如AFS、AAS、ICP-OES、ICP-MS等,具有高选择性、高灵敏度成为特点,已经成为评价一家实验室检测能力的标志。不过,由于环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生,以及日常监测等领域,对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器,还具有体积小、功耗低、便携、可野外分析等优点,是节约/环保型社会的必然需求。
仪器小型化是原子光谱发展方向之一。今天的分会场中,众多原子光谱专家介绍了其在研制新型便携式、小型化原子光谱仪器方面的最新进展。让人影响深刻的是,此次报告的内容多围绕着“微等离子体”而展开。
微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内(尺度为毫米量级甚至更低)的等离子体,兼具了常规等离子体的一些特性,但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低,使得微等离子体通常能够在大气压条件下运行。此外,微等离子体还具有功耗低、室温操作、样品/耗气量小、体积小、结构简单、易于操作、低成本等优点。这些优点使得微等离子体在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势。当然,微等离子体用于原子光谱分析也存在着一定的不足之处,如功耗低则激发能力低,易受样品中水分与基体的影响,可测元素数目有限等。即,微等离子体用于原子光谱分析主要需要解决激发能力和样品引入的问题。
今天报告中涉及的微等离子体主要为尖端放电微等离子体(PD)、辉光放电微等离子体(GD)、介质阻挡微等离子体(DBD)等。作报告的专家学者也主要集中在四川大学侯贤灯、中科院上海硅酸盐研究所汪正、东北大学王建华、中国地质大学(武汉)胡圣虹等团队。
四川大学教授 侯贤灯
报告题目:基于尖端放电微等离子体的发射光谱分析
尖端放电微等离子体具有曲率半径小、放电集中、易于驱动、放电性质可调节特点。侯贤灯将光化学蒸汽发生(PVG)、氢化物发生(HG)两种化学蒸汽发生(CVG)进样方式与尖端放电相结合,降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响,提高了进样效率、提供额外能量,增强了激发能力。此外,在构建小型化仪器装置时,侯贤灯利用3D打印技术定制、加工了相关部件。
四川大学教授 郑成斌
报告题目:碳原子发射光谱及其应用
ICP/GD-OES 测碳及含碳化合物一直未能得到很好的推广。近年来,郑成斌发现室温微等离子体(介质阻挡放电或尖端放电等)能够激发挥发性或半挥发性含碳化合物产生碳的原子发射光谱。基于此,郑成斌拓展了微等离子体碳原子发射光谱在环境和材料领域的应用,如,将微等离子体碳原子发射光谱分析装置用作气相色谱检测器;基于微等离子体碳原子发射光谱,建立水中总有机碳分析新方法和新装置;基于碳原子发射光谱,建立了水中溶解氧分析新方法和新装置等。
中科院上海硅酸盐研究所研究员 汪正
报告题目:液体阴极辉光放电原子光谱新进展
汪正对液体阴极辉光放电微等离子体(SCGD)光源系统进行改进性设计,即固定一内径为0.8-1.0mm、外径为2.0-2.5mm的空心钛管同时作为SCGD光源系统的放电阳极以及气体样品传输管路,保证了SCGD在气体进样条件下能够保持稳定放电。在此基础上,汪正将将改进后的SCGD光源系统与氢化物发生、光化学蒸汽发生样品引入技术耦合,提高了原子化效率和激发效率,检测灵敏度大幅提升。
中科院上海硅酸盐研究所 彭晓旭
报告题目:He 气氛大气压辉光放电原子发射光谱装置的构建及其增敏研究
大气压辉光放电 (APGD)是一种常压环境下,在惰性气氛中两电极之间产生的一种持续稳定的气体放电。为了提高APGD 应用于光谱检测时的激发效率以及信号检测的灵敏度,彭晓旭团队从激发效率提高以及谱线采集方式优化两个方面,对APGD进行了改进性设计与构建。
东北大学教授 于永亮
报告题目:基于雾化进样的微等离子体发射光谱在元素分析中的应用
为提升微等离子体OES 系统在溶液直接进样条件下的检测灵敏度,于永亮将微等离子体集成到气动雾化器的喷嘴处,建立了基于雾化进样直接激发检测溶液样品中痕量元素的微型OES 系统。该系统一方面通过增大微等离子体与溶液间的接触面积,充分利用微等离子体的激发能量;另一方面通过在溶液样品中添加增敏剂,促进氢自由基的产生以利于原子化过程,从而极大地改善了待测元素的原子化与激发效率。该系统已能满足常见14 种元素的直接激发测定,检出限在0.8 μg L-1(Cd)-910 μg L-1(Cr)之间。与常规ICP-OES 相比,该系统不但具有较小的体积和较强的多元素分析能力,且样品与载气的消耗量都大幅降低,可满足现场分析的需要。
中国地质大学(武汉)教授 朱振利
报告题目:液体喷雾介质阻挡放电诱导的蒸气发生新技术
因通过改变等离子体反应器的结构,增加等离子体与样品的反应面积能有效提高等离子体蒸气发生的反应效率。2017 年,朱振利发展了一种新颖的液体喷雾介质阻挡放电诱导蒸气发生技术(LSDBD-CVG),并首次实现了铅的蒸气发生。随后,针对传统化学蒸气发生技术在测定镉时存在的蒸气发生效率低、易受干扰等问题,朱振利采用LSDBD-CVG 技术在2%甲醇下实现了镉的高效蒸气发生,利用AFS检测检出限可低至0.01μg L?1,并成功测定了大米中的镉含量。并且,通过对LSDBD-CVG 反应器进行改进,朱振利发展了基于LSDBD-CVG的微量样品中痕量元素硒、银、锑、铅和铋同时检测的新方法。
中国地质大学(武汉) 杨春
报告题目:便携式常压辉光放电发射光谱仪分析方法研究
杨春团队开发的常压辉光放电微等离子体激发源(APGD),较好的解决了现有微等离子体源对氢气耐受力差、灵敏度低等不足,并在此基础上研发了基于APGD 激发源的锂电池供电的便携式发射光谱仪样机,其具有绿色节能、高效检测、灵敏可靠、现场分析等众多优点。利用该便携式仪器样机,杨春团队通过选取不同的进样方法开展了常压辉光放电发射光谱仪分析方法研究以更好地拓展其应用范围。