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新技术,真应用——第10次华北五省电镜研讨会的饕餮盛宴

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-07-24
核心提示:2018年7月22日,第十次华北五省市电子显微学研讨会及2018年全国实验室协作服务交流会在山东省烟台市举行。本次会议由华北五省电子显微镜学会主办,北京理化分析测试技术学会协办。
   2018年7月22日,第十次华北五省市电子显微学研讨会及2018年全国实验室协作服务交流会在山东省烟台市举行。本次会议由华北五省电子显微镜学会主办,北京理化分析测试技术学会协办。此次会议旨在推动华北五省市电子显微分析技术的发展,促进电子显微分析工作者的学术交流,加强实验室资源共享与协作,提高实验室管理和应用水平。共有150余人出席本次会议。
 
  北京理化分析测试技术学会秘书长 桂三刚
 
  北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚主持本次会议开幕式。桂三刚宣布,第十次华北五省市电子显微学研讨会及2018年全国实验室协作服务交流会于2018年7月22日正式开始。此次会议在传统的五省市范围外,邀请了来自浙江省电镜学会相关学者为与会者分享相关学术报告。与此同时,桂三刚也非常感谢内蒙古电镜学会的许宏飞对本次会议的大力支持。
 
  内蒙古电镜学会理事长 许宏飞
 
  本次会议由内蒙古电镜学会理事长许宏飞致开幕词。许宏飞表示,7月的人间仙境——烟台以其优美多姿的面貌迎接来自全国各地的电镜工作者,同时代表内蒙古电镜学会欢迎大家的到来。为了加强电镜实验室的资源共享与合作,进一步促进华北五省市电镜技术的发展,增进学术交流,在北京理化分析测试协会的帮助下,筹办了此次会议。使华北五省市和浙江省相关学者有了一次难得的同台交流、学习的机会。希望与会者借助此次会议,使每一个论点得到丰富、完善,学术共享能够落实,同时在未来的工作中能够取得更好的成绩,也期望本次大会取得圆满成功。
 
  北京市理化分析测试中心主任 张经华
 
  本次会议报告首先由北京市理化分析测试中心主任张经华带来,题目是“事业单位制实验室科学管理——以食品安全检测为例”。张经华表示,实验室是检测机构中的重要部分,检测机构分为依法设置依法授权机构、第三方检测机构。第三方检测机构分为国有机构、民营机构和外资机构。事业单位分为参公事业单位和普通事业单位两种。事业单位和大学为检测机构主要力量,经统计,全国目前拥有27个地方分析中心。经统计,2016年全国检验机构共有33235家,营业收入2065.11亿元。检测机构实验室平局面及为1840平方米,设备价值为782万元,平均收入621万。由于电镜属于高价值产品,因此小型检测机构无法承担如此高昂设备。
 
  食品安全检验分为食品数量安全和食品质量两种。对于食品安全方面,我国出台了一系列法规,从软件、硬件、管理三方面保证检测机构能达到相应检测要求,飞行检查对被检企业提出了更高的要求。最后,张京华总结道,我国面临科技经费增速过快,需提高风险防控水平;需提高科研经费使用效率;需满足多种实验室认证认可要求;满足管理人才和实验室人员年轻化等相关问题。
 
  捷欧路(北京)科贸有限公司 张太蔚
 
  由捷欧路(北京)科贸有限公张太蔚带来会议报告,题目为“日本电子(JEOL)透射电镜新技术”。张太蔚表示,目前日本电子拥有多种电镜型号,其中最新的ARM300为全球分辨率最高的球差透镜,分辨率为40.5pm。日本电子的目前高端电镜采用冷场电子枪、新的极靴设计,双探测器能谱分析,e-ABF/SAAF/BEI STEM探测器以及一体化ETA球差矫正器等。其中,冷场电子枪拥有比肖特基电子枪更高的亮度,在低电压下用有更好的成像效果;新的极靴设计提高了极限分辨率和稳定性;双探测器拥有158mm2探测面积,因此探测效率数倍于传统探测器;新STEM探测器在探测氢元素的同时也可以检测其他元素,并且可以同时获得HAADF和BEI图像;日本电子高端透镜采用ETA球差矫正器采用12极子设计,可以有效抑制色差的增加。此外,日本电子于2017年推出全新的冷冻电镜,型号为JEM-Z300。
 
  天美(中国)科学仪器有限公司 高敞
 
  由天美(中国)科学仪器有限公司高敞带来会议报告,题目是“日立电镜最新进展”。高敞在报告中介绍了日立电镜联用在生物和材料检测领域联用技术。例如,日立的OM-EM同位置观察联用可以获得丰富的样品表面信息。SEM-AFM的同位置观察联用可以同时获得样品形貌、成分、高度和表面物理性质的信息;Cyro-SEM的样品制备联用可以保证样品圆形貌的条件下通过传输装置将样品送入样品室,在保持冻结状况下获得含水样品信息;IM-SEM-FIB-TEM-AFM真空转移功能联用,可以为检测传统分析方法难以检测物质提供解决方案,其中锂电池电解液的检测是这套系统典型的应用实例。最后,高敞通过多项实际检测结果向与会者证明,日立的联用技术已经为相关的科学研究发展做出重要贡献。
 
  内蒙古工业大学教授 白朴存
 
  由内蒙古工业大学教授白朴存带来会议报告,题目是“稀土镁合金相结构的电子显微镜研究”。白朴存介绍到,内蒙古工业大学目前拥有包括FEI、JEOL、Hitachi三种品牌在内的五台电镜。白朴存表示,目前中国已经成为镁合金的生产和使用大国,但镁铝合金在生中产生的问题一直困扰全球的生产企业。而稀土镁合金是缓解环境污染问题的新产品之一,同时也满足材料轻量化的发展方向。因此对于稀土镁合金的性能研究已经成为各国研究的重点。白朴存所在实验室主要研究AZ91-Ca/Nd镁合金中主要化合物结构的电子特性,研究稀土元素Nd对合金的影响,以及研究稀土元素对合金性能的影响。经过计算发现,Al-Nd能够增加镁合金的结构稳定性和抗腐蚀性。白朴存通过使用电镜技术对AZ91镁合金进行多项表征,结果表明理论计算与实验研究结构基本统一。因此,电镜的使用对于稀土镁合金的研究至关重要。
 
  赛默飞材料与结构分析部门 韩伟
 
  赛默飞材料与结构分析部门韩伟带来会议报告,题目为“多尺度三维显微镜表征技术”。韩伟表示,样品的3D表征能够还原样品实际样貌的主要手段之一,也是理解样品结构和功能的方法之一。目前,原子级表征主要使用TEM方法,随着被测的样品观察尺度的增加,扫描手段逐渐增加,例如X-射线,FIB、SEM-EBSD等。目前,分析方法以通过宏观样品找到缺陷,使用微观分析手段进行高分辨分析为主。最后,韩伟介绍了赛默飞的部分微观表征方法,包括HeliScan microCT、Helios G4等。对于透镜分析,赛默飞主要推荐使用Themis Z和Talos。韩伟通过大量实例向与会者介绍了赛默飞电镜的分析结果。
 
  徕卡显微系统(上海)贸易有限公司 武素芳
 
  由徕卡显微系统(上海)贸易有限公司武素芳带来会议报告,题目是“徕卡EM VCT100在材料/生物领域的应用介绍”。武素芳表示,冷冻电镜技术已经广泛应用于生物学、材料学等表征。徕卡的EM ICE高压冷冻仪采用物理固定,因此这款仪器可在30ms内可对生物样品进行冷冻固定。高压冷冻仪主要应用于常温、冷冻TEM和SEM前处理。通过使用冷冻技术,可以观察样品内更加真实的形貌。此外,徕卡的冷冻传输装置EM VCM采用全自动控制,可以同时安装2个样品进行处理,也可以接入Cryo-TEM、Cryo-SEM等设备进行联用。徕卡的冷冻蚀刻镀膜加工系统EM ACE600,可以增加样品表面导电性,增加样品导热性和增加信号激发效率等。此外,VCT系统可以与多品牌电镜联用,也可以与XPS、FIB、离子束切割等系统联用。最后,武素芳向与会者介绍徕卡冷冻技术的实际应用。
 
  科杨国际贸易(上海)有限公司 赵鑫
 
  由科杨国际贸易(上海)有限公司赵鑫带来会议报告,题目为“GATAN RIO原位多功能成像系统”。赵鑫表示,GATAN主要研制电镜的零部件产品。其中Elsa是GATAN研发的轻量化冷冻电镜传输样品杆,保证使用者在观察样品时的样品温度恒定。这款产品液氮容量更大,可以保证8小时稳定成像;拥有更小的漂移率和更高的成像分辨率;采用超薄样品台,可以观察超薄样品。这款产品主要用于生物样品、化学化工以及活性材料领域分析。此外,全新的CMOS的相机可以达到更好的成像效果。最后,赵鑫向与会者介绍了GATAN传输样品杆的使用实例。
 
  河北医科大学 马洪骏教授
 
  由河北医科大学马洪骏教授带来大会报告,题目为“周围神经疾病的超微病理”。 马洪骏表示,光镜的性能限制了医学检测的适用范围,因此电镜的使用极大的扩展了医学检测范围。周围神经性疾病的电镜观察是电镜在临床应用的典型实例。周围周围神经疾病分为多发性、单神经和多神经病三种。通过使用电镜分析,马洪骏发现周围神经超微结构病理改变,包括:髓鞘变化、轴索变性、洋葱球形成以及淀粉样物质沉积等6种结构。马洪骏以HMSN、HNPP、GBS为例,向与会者介绍了电镜在医学检测中的超微结构病例改变实际案例。
 
  北京钢新冶金技术研究所 李树强
 
  由北京钢新冶金技术研究所李树强带来会议报告,题目为“全智能化多功能离子减薄仪的最新进展”。李树强表示,离子减薄仪在透镜样品制备中不可缺少的前处理设备之一。其最新的研发的GL系列离子束减薄仪具有精巧的试样台,高达10kV加速电压并具有多种附件,可以实现一机多用,以及使用者无需培训即可操作等优点。GL-2010是研究所最新研发的离子减薄仪,其采用双单板机控制粒子流实现粒子流稳定控制,同时也可以实现自动操作。GL-2012可同时实现SEM和TEM的样品制备,2012采用全自动化设计,可远程遥控加工参数,也可通过移动端进行远程监控等优点。最后,李树强向与会者介绍了技术研究所其他的样品制备设备以及通过这些设备加工的样品实例。
 
  中国科学院物理研究所研究员 李建奇
 
  由中国科学院物理研究所研究员研究员李建奇带来会议报告,题目是“4D高时空分辨电子显微学和时间分辨冷冻电镜研发”。李建奇表示,自显微镜发展百年以来,显微镜分辨能力持续增长。截至目前,电镜的最高分辨率为40pm,因此电镜技术已经成为生物分析方法中最为重要的手段方法之一。然而,现有的电镜技术无法从时间尺度观察物质的超快变化过程,例如晶格和极化运动过程等。因此课题组通过改进传统透镜,最终成功研制国内首台皮秒级超快透射电镜。此外,李建奇介绍到,碳纳米管作为目前广泛研究的材料之一,因此课题组对其热传导微观变化进行相关研究。研究结果表明,课题组研制的4D-TEM成功的观察到了碳纳米管传热速度快的相关原因。此后,李建奇由介绍了4D-TEM的实际使用案例。最后,李建奇希望将超快电子显微镜成像技术应用于生命科学研究领域中。
 
  德国爱希思公司 尚振华
 
  由德国爱希思公司尚振华带来会议报告,题目为“最新透射电镜高速CMOS成像系统”。尚振华表示,爱希斯公司作为世界主要电镜零部件供应商,已经为多个电镜生产商提供多种成像系统。XAROSA作为爱希斯公司最新产品,其拥有独家的锥形光纤耦合技术和水冷系统;采用雷电3接口保证了大量数据的传输;2000万像素确保了更多数据的采集;采用漂移校正的功能保证了图片的清晰度;使用新型材料打造的闪烁体颗粒更小,光色更纯净;采用光纤耦合设计,保证了更大的视野以及更高的分辨率和灵敏度等;采用全域快门避免传统卷帘快门造成的画面扭曲现象等。最后,尚振华通过介绍此款CMOS实际使用成果向大家展示了其产品的强大功能。
 
  卡尔蔡司(上海)管理有限公司 秦艳
 
  由卡尔蔡司(上海)管理有限公司秦艳带来会议报告,题目为“深入样品内部的细节——Zeiss最新高分辨3D成像与分析平台”。秦艳表示,蔡司公司拥有多种类型显微镜。蔡司的FIB系统拥有高效输出和长时间稳定性,并且可用于成像分析和样品制备、纳米图形加工和3D重构。蔡司FIB系统通过体积激发和切片厚度控制方法实现3D重构。此外,FIB系统不仅能与EDS进行联用,也可以与EBSD联用。在此之后,秦艳介绍了X射线显微无损显微成像在不同领域的应用。秦艳通过多项实例向与会者介绍了蔡司3D显微成像系统的实际应用效果。
 
  中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 陶金
 
  由中国科学院长春光学精密机械与物理研究所陶金带来会议报告,题目为“扫描电镜及EBL技术在二维纳米材料研究的应用”。陶金表示,EBL技术属于电子束光刻技术,其精度在50nm。其光刻的成品可以进行拼接,在光刻时无需光刻版。然而,电子束的散射效应、电子能量、PMMA胶性质等影响电子束刻蚀效果。再次之后,陶金介绍了EBL在黑磷研究中的应用。陶金通过EBL研究了黑磷的电场效应等,检测发现黑磷可以媲美硅元素半导体性能。陶金也通过EBL研究黑磷的光学性能和机械性能。最后,陶金表示,电镜技术不仅是观测工具,同时也是加工工具,电镜技术与纳米材料技术相辅相成,共同发展。
 
  北京亿迈开维科技有限公司 王国辉
 
  由北京亿迈开维科技有限公司王国辉带来会议报告,题目是“原位电子显微镜在材料及化学领域的新应用”。王国辉表示,目前,原位透射电镜发展成几何级增长,其具有将被测物的工艺、结构、性质和性能的同时展现的特性。公司的纳米芯片将真实化学反应带入电镜样品室内,例如获得实时尺寸分布变化、实时形状变化、实时晶体结构变化、实时原子表面结构变化、实时化学键变化、相关联产物分析、相关联能链分析等。最后,王国辉介绍了公司的Nanomanipulation System和EM-AFM零部件。
 
  牛津仪器科技(上海)有限公司杨小鹏
 
  由牛津仪器科技(上海)有限公司杨小鹏带来会议报告,题目是“牛津仪器最新Ultim Max系列能谱仪及CMOS EBSD家族介绍”。杨小鹏表示,牛津公司目前全面停产CCD传感器,其替代品为CMOS传感器。此外,新发布的Ultim Max能谱系列拥有更大的晶体面积,更快的处理速度,更高的扫描速度,更高的灵敏度,更高的空间分辨率,同样准确的定量分析。新开发的实时能谱AZtecLive能够实现动态电子图像和动态EDS面扫分布图等。全新的无窗能谱采用全新优化设计和保留电子陷阱,更短工作距离,超高空间分辨率,更有益低能端分析性能等。
 
  牛津仪器全新发布的EBSD系列拥有快速采集高分辨花样,高灵敏度,高分辨率。定制的光学系统严格控制图像畸变,探测器也可以适应被测样品高度,同时探测器具有碰撞感知功能,防止EBSD以外碰触损坏等。最后,杨小鹏向与会者介绍了牛津CMOS EBSD系列的实际使用案例。
 
  岛津企业管理(中国)有限公司 陈强
 
  由岛津企业管理(中国)有限公司陈强带来大会报告,题目是“调频原子力显微镜SPM-8100FM在材料上的应用”。陈强表示,AFM经历30年的发展后,已经形成多种表征模式,但其核心竞争性能仍然为分辨率。但现有的AFM典型检测样品仍然为云母、方解石和HOPG三种,其原因为探针尖的片层滑动导致AFM不能轻易获得真实原子级分辨率图像。由于常用的调幅模式(Tapping Mode)获得的信号为累积积分量,因此无法获得精确的力分布。其解决方法为将AM模式改为FM模式。由于在FM模式下探针振幅非常小,因此AFM有很高的分辨率,其噪音值可低至7 fm/Hz。最后,陈强向与会者介绍使用FM模式的AFM使用实例。结果表明,采用FM模式的AFM拥有更高的分辨率和更清晰的检测结果。
 
  TESCAN Ondrej
 
  有TESCAN Ondrej带来会议报告,题目为“Analytical Possible with TESCAN Scanning Electron Microscopes”。Ondrej介绍到,TESCAN成立于1991的捷克共和国布尔诺市。截至目前,TESCAN拥有广泛的电镜产品线。EM作为一种分析工具,包含多种信号传感器,例如EBSD,SED,EDS,GIS等。以TOF-SIMS为例,向与会者介绍了TESCAN引以为豪的传感器技术。RISE将SEM或FIB-SEM和拉曼技术相结合,扩展了其检测分析的可能性。3D Tomography可以同EBSD或EDS联用,获得相应3D图像。SPM同样也是获得被测样品的表面形貌常用分析手段之一。在此之后,Ondrej介绍了TOF-SIMS、RISE,3D Tomography等实际使用案例。最后,Ondrej介绍了TESCAN的QPI-FIB-SEM CLEM联用系统,他表示,TESCAN能够为使用者提供多种解决方案。
 
  布鲁克(北京)科技有限公司 李国梁
 
  由布鲁克(北京)科技有限公司李国梁带来会议报告,题目是“Performing Low-kV Analytical TEM in a SEM”。李国梁表示,布鲁克的FlatQUAD可获得化学信息,Argus可获得结构信息,Optimus同轴TKD可获得晶体学信息。其中FlatQUAD超高速EDS拥有高立体角和检出角,可有效消除阴影效应。Argus成像系统拥有更高的信噪比,通过三个二极管可获得彩色暗场像。Optimus同轴TKD是一种新的SEM技术,与常规EBSD相比,其空间分辨率提高一个数量级。同时,李国梁介绍了这三种传感器的应用实例。此外,FlatQUAD可以同Optimus联用,可同时获得被测物的结构和晶体学分析结果。
 
  浙江大学 洪建
 
  本次会议最后由浙江大学洪建带来会议报告,题目是“浙江大学冷冻电镜的发展规划”。洪建表示,冷冻电镜主要用于单颗粒成像,电子断层成像,三维体细胞成像以及光电联用等。近年来,欧美300kV冷冻电镜数量剧增,近年来的相关论文数量成指数级增长。洪建同时也介绍了冷冻电镜在我国科研高校的应用成果情况。浙江大学于2013年年底提交购买冷冻电镜意见书,经过三年准备,最终购买6台电镜,并于2017年5月正式投入使用。目前,中国院校及科研机构均已经或计划购买冷冻电镜。然而,洪建表示,目前国内冷冻电镜平台建设过热,一旦研究成果无法在Nature或Science期刊发表成果,使用者该如何应对?因此,他提出我国应大力发展细胞三维重构技术,以降低无法发表论文的风险。
 
 
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