2017年8月16日,由中国检验检疫科学研究院检测中心、飞鹤乳业集团联合主办的行业技术峰会“婴幼儿配方食品检测技术及国家标准研讨会”在黑龙江齐齐哈尔举行。此次会议汇集了来自国家食品安全风险评估中心、国家检测机构、CDC、出入境、黑龙江省食药局等49位国家权威检测专家,以及10家婴幼儿配方奶粉企业代表,就婴幼儿配方食品检测领域的关键问题、热点问题、前瞻性研究等内容,进行了全面、系统、详尽的讨论和交流。
研讨会内容涵盖了婴幼儿配方食品的最新检测技术、乳制品领域新版国家食品安全标准和婴幼儿配方食品产业链等内容。据了解,该研讨会首次由国内乳企主办。会议吸引了来自国内外众多的乳制品专家和学者参与,并取得了参会嘉宾一致好评。以下为部分报告内容节选:
精彩报告集萃:
报告题目:《婴幼儿配方乳粉中乳清蛋白的测定》
报告人:国家乳制品质量监督检验中心 鄂来明
鄂来明从婴儿配方乳粉中乳清蛋白检测的必要性、乳清蛋白的测定方法(临界值判定法)和方法验证数据等三方面内容为在场的观众做了介绍。鄂来明讲到,《食品安全国家标准婴儿配方食品》 GB10765-2010中要求婴儿配方乳粉(1段)蛋白质中乳清蛋白的含量不小于总蛋白质的60%。由于GB/T5413.2--1997测定乳清蛋白的方法难以实施,到目前为止,还没有科学、准确、适用的测定婴儿配方乳粉中乳清蛋白的现行有效的国家标准,致使生产企业该项指标质量控制缺失,致使该项指标的国家监督力度不足。为了结束该项指标无法可依的尴尬局面,为了保证婴幼儿食品的质量,制定准确、适用的国家检测标准十分必要。
接下来,鄂来明就乳清蛋白的测定方法(临界值判定法)做了详细介绍,该方法的原理是:样品经氧化水解过滤后,滤液经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生或其它性能相近的衍生剂(例如N-羟基琥珀酰亚胺-活性杂环氨基甲酸酯即AQC)等衍生,衍生物经液相色谱仪或超高效液相色谱仪分离、紫外检测器检测,分别测定出五种氨基酸(胱氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸)的含量。根据乳清蛋白占乳蛋白60%时所对应的上述氨基酸的临界值,综合判定乳清蛋白占乳蛋白的含量是否达到60%。
最后,鄂来明谈到临界值判定法适用于纯牛乳基配方乳粉中乳清蛋白的测定。是对被测样品中乳清蛋白含量是否达到总蛋白量的60%做出定性判定。临界值判定法判定的是乳清蛋白总量,其中包括变性和非变性乳清蛋白。
报告题目:《食品及婴幼儿乳粉中维生素测定——微生物方法经验分享》
报告人:中国检科院综合检测中心 王晶
王晶为现场观众介绍了中国检科院微生物实验室的组成及国标方法关键控制点及经验分享。王晶讲到,微生物实验室可按照国家标准、行业标准和国际标准,提供食品、食品原料、饲料、化妆品、保健品、饮用水/矿泉水、包装材料、一次性卫生用品等各类样品的微生物检测。除常规检测项目外微生物实验室可根据国家标准结合分子生物学方法进行多种乳杆菌、双歧杆菌及嗜热链球菌的菌种鉴定工作。能够承接外部培养基验证,消毒产品的抗菌抑菌检测,家电类产品杀菌及抗抑菌检测。
接下来,王晶就国标方法关键控制点及经验进行了分享。王晶谈到,某种微生物对特定维生素具有很强的特异性和灵敏性,是其生长必要因子。在特定条件下,其生长繁殖速度与待测溶液中该维生素的含量成对应关系。微生物法就是利用这一原理对维生素进行定量的。
报告题目:《婴幼儿配方奶粉中维生素D的二维液相色谱检测方法》
报告人:深圳出入境检验检疫局 食检中心 康海宁
康海宁讲到,由于婴幼儿配方食品基质成分复杂,一般含有蛋白质、脂肪、乳化剂等,另外还有甘油三酯、类胡萝卜素和磷脂等与目标物极性类似的化合物,因此样品前处理一般需要净化过程。而且维生素D 在样品中含量低,因此对检测方法的灵敏度要求较高。
接下来,康海宁介绍了采用二维液相色谱检测维生素D的方法。二维液相色谱是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。采用双三元液相色谱的左泵作为一维分析泵,完成维生素A、E的定量和维生素D 的净化;根据维生素D 在一维色谱柱上的保留时间,确定切割时间窗口,并以500 μL定量环收集含有维生素D的馏分,由双三元液相色谱的右泵将馏分带到二维色谱柱中检测。截取一维色谱柱中出峰的维生素D收集到loop 环,大大减少了基质效应干扰,提高了检测灵敏度。
相比较普通液相法前处理步骤多,检测流程时间长,无法满足大量样品的快速检测,回收率偏低的特点,二维液相法具有不需要制备分离,不需要重复定容,前处理简单快捷,回收率好,能实现大量样品快速检测的优势。
报告题目:《婴幼儿配方乳粉新修订国标方法验证与问题讨论》
报告人:黑龙江省质量监督检测研究院 姜金斗
姜金斗从新修订国标方法的基本情况和方法验证等几方面为在场嘉宾进行了介绍。姜金斗讲到,修订国标变化较大及新制定标准为GB 5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定、GB 5009.258-2016 食品安全国家标准食品中棉子糖的测定。修订国标变化较小的为GB 5009.255-2016 食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定、GB 5413.40-2016 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中核苷酸的测定、GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定。
报告题目:《婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量检测方法研究》
报告人:浙江清华长三角研究院 任一平
酪蛋白磷酸肽(Casein Phosphopeptides)简称CPP,是经单一酶或复合酶系水解牛酪蛋白后的产物它可以用于各种营养、保健食品中,能有效提高人体对钙、铁、锌等二价矿物质的摄入量以及吸收和利用率。
任一平谈到,CPP具有在很宽的pH范围内完全溶解的特性,可耐受高温处理,具有良好的稳定性,因此,可将CPP原料添加到各种产品中:例如强化钙、铁、锌的营养保健品;奶类制品:果奶、学生配方奶、高钙低脂奶等;儿童营养食品:婴幼儿配方奶粉、高钙饼干等;
同时,CPP的功能作用点在被磷酸化的氨基酸基团上,它具有与钙离子结合能力,因此,定量检测的目标应该是带有该功能的肽段。此外,所有 CPP 的原料是带有磷酸化的氨基酸基团肽段的混合物,由于各生产企业的加工工艺的差别,会存在结构上的差异。因此,检测的对象不应该是单一的某组分,而是多组分的、具有代表性的、多条的肽段所组成。靶向蛋白组学技术无疑是一个高灵敏度的检测技术,值得在强化CPP的产品中加以应用。
报告题目:《乳制品中壬基酚和食品中双酚A、双酚S分析技术》
报告人:北京市疾病预防控制中心 邵兵
烷基酚聚氧乙烯醚被广泛应用于洗涤剂、日用化工、纺织、造纸、石油、冶金、合成橡胶、合成树脂、塑料等行业。烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)中,壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)最多,占80%以上。壬基酚广泛的存在于各种环境介质(水体、土壤、空气)、生物群体和食品中。邵兵谈到,壬基酚存在的健康危害主要包括:危害男性的生殖能力及健康状况、影响细胞钙离子运输和影响细胞钙离子运输等。
目前,国际组织尚未对其进行全面的风险评估,仅有德国、新西兰、台湾和瑞典等个别发达国家或区地对其膳食暴露水平进行了探索性研究。接下来,邵兵介绍了壬基酚的分析技术,即加入壬基酚同位素内标后,经有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱/串联质谱仪测定,内标法定量。
最后,邵兵还介绍了双酚A、双酚S对人体健康的危害及可采用液质联用检测方法对其进行分析。
报告题目:乳制品中晚期糖基化终末产物(AGEs)的检测方法研究
报告人:福建省产品质量检验研究院 林钦
报告题目:婴配食品中营养元素检测经验分享及问题分析
报告人:国家加工食品质量检验中心(广东) 邱志超